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分析纯甘肃氟化氢铵是采用甘肃氟化铵法：将500g高纯的甘肃氟化铵放人1000mL内衬铂的蒸发器中，在搅拌下慢慢加入高纯甘肃氢氟酸，不断地用pH试纸试验，待pH逐渐上升至1时，停止加酸，然后用冰水充分冷却，待结晶全部析出后，用内衬塑料的小型离心机把它甩干，取出成品，放置在氢氧化钠干燥器内进行干燥。
值得注意的是无论氟化氢铵采用那种方式，因为其独特的化学性质，因此一般都会采用聚乙烯塑料的器皿，而放弃使用玻璃性的仪器。
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